废钯碳回收

我们是金，银，铂，钯，铱，钌，铑所有贵重金属和废料（包括工业铂，钯和铑）的采购商，提炼商，回收商，分析仪和冶炼厂。平泽贵金属回收。

您可以将以下镀钯金废料发送给我们，以进行提炼和回收：

• 任何镀钯的材料
• 海绵或含钯的粉末

• 含钯树脂
• 含钯，银和其他贵金属的导电浆料/涂料

• 钯丝
• P型（Platinel II）热电偶丝（钯，铂，金合金）
• 钯棒
• 钯管
• 钯网
• 钯箔
• 其他含钯丝

从用过的活性炭负载的钯催化剂中回收钯

硼氢化钠的沉淀可实现钯的高品位回收

活性炭负载的钯催化剂即使在环境条件下氢氧化过程中即使没有任何气态污染物，也易于逐渐失活。钯的高价值加上对环境的考虑意味着需要从这种材料中定量回收钯的新的，有效的和具有成本效益的方法。在本研究中，开发了一种从废催化剂或无机废物中提取贵金属的方法。在约90℃的浸出温度下，用含有稀盐酸和过氧化氢的酸性溶液从废催化剂中提取钯。然后通过使用硼氢化钠溶液沉淀沥滤溶液中的钯。通过紫外可见（UV-vis）分光光度法，X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究了回收钯的方法的有效性。回收的金属钯具有足以制造新鲜的活性炭负载的钯催化剂的等级。

1.简介

氢气由于易燃性限制范围广，容易泄漏，并可能形成爆炸性气氛。因此，在爆炸性混合物在密闭空间中积累之前消除氢的方法非常重要。氢气的催化燃烧是工业氢气检测和消除系统中最常用的方法。钯经常用作催化剂为这样的系统（活性组分1 – 4）。当维持在80°C时，这些系统可以对氢作出反应，在某些情况下甚至可以减少（5）。但是，由于尚不清楚的原因，即使在没有任何气态污染物（2）的情况下，催化剂也易于进行逐步失活。

钯的高价值使得其回收在经济上是合乎需要的：例如，2011年，钯市场的22％由自动催化剂和珠宝废料的回收提供（6）。此外环境因素意味着从废催化剂的残留贵金属的有效的恢复是非常重要的一个过程是环境可接受的（7，8）。

含有贵金属的用过的有机基催化剂传统上已通过焚化处理以回收贵金属含量。但是，钯以氧化物形式被回收，这对于新鲜催化剂（9）的生产不是理想的。

湿法冶金技术也广泛用于从废催化剂中回收和分离贵金属。该过程可分为两类：载体溶解和贵金属溶解（10）。首先，将载体用非氧化性酸或碱溶解，然后将贵金属保留为残留物。一个主要的缺点是该过程需要大量的试剂。

在第二种方法中，贵金属通过酸性氧化剂溶液从载体中提取出来，而使大部分载体不溶。在存在氧化剂（例如硝酸，溴或氯）的情况下，使用了不同的浸出混合物（例如硫酸，盐酸或氯化物盐）来回收钯（11 – 15）。该技术的缺点是试剂对环境的影响，硝酸的高成本以及有害一氧化氮的释放潜能。另外，在浸出之后，必须从溶液中完全除去硝酸，这增加了复杂性和成本。还可以通过在150°C下用福尔马林将磷酸溶液还原来从溶液中分离Pd（16）; 在盐酸中加入甲酸（17）；通过多金属氧酸盐（18）; 通过生物还原（19）; 并且通过使用铝粉（20）还原。

最后，开发具有高能效和理想100％选择性的新型创新和可持续化学工艺将需要新一代催化材料，其表面应具有定制功能。由于材料性质在纳米级变化，因此期望纳米尺寸的催化材料能够基于表面反应和活性位点的受控顺序来创建高度复杂的催化过程。纳米结构催化剂在环保，灵活和高效的材料加工领域具有广阔的前景（21）。氢在催化表面上的吸附/解吸动力学与其扩散速率密切相关，并且可以通过使用纳米级催化表面来改善这些扩散速率。在这方面，以能够有效地再利用以产生新鲜催化剂的形式获得回收的钯的能力将是一个优势。

在当前的工作中，已经测试并优化了新的工艺条件，以便从废碳负载的催化剂中回收钯。从稀催化剂基质中用稀盐酸和过氧化氢的混合物萃取钯，然后用硼氢化钠从浸出的溶液中沉淀出钯。选择NaBH ₄作为一种温和得多的还原剂，它比常规替代品更安全。它的另一个优点是可以在水溶液或酒精溶液中使用。使用紫外可见分光光度法，XRD和SEM监测所选回收方法的有效性，结果表明所得固体残留物适用于制造新鲜的活性炭负载的钯催化剂。

2.实验性

2.1材料

使用的商业活性炭负载的钯催化剂在100 g的颗粒中包含聚四氟乙烯（PTFE）粘合剂。为在狭窄空间中消除氢气而出售的催化剂为长方形，尺寸为160 mm×76 mm。催化剂板的厚度为1mm。确定催化剂的钯载量为10重量％。（请注意，出于商业机密，供应商名称和催化剂材料的详细成分分析均已保留）。

2.2化学品

盐酸（37％）和过氧化氢（30％）用于制备浸出溶液。硼氢化钠（99％）用作钯的还原剂。为了防止硼氢化钠的自氧化，使用了5％的氢氧化钠水溶液。所有化学品均为实验室使用的高品位。蒸馏水用于稀释。

2.3钯催化剂的老化

活性炭和PTFE的热导率均为0.25 W m ^-1 K ^-1（22），而钯的热导率约为75 W m ^-1 K ^-1（23）。气体的热导率通常要低得多，约为0.02±0.005 W m ^-1 K ^-1（24）。如果孔隙率高，例如在催化剂载体中发现的多孔固体的热导率可以接近气体的热导率。出于这个原因，所述催化剂体可以被归类为一个非导热材料（24，25）。结果，热能从固定床催化反应器中的传输通常缓慢进行，这可能导致催化剂床中的温度升高到接近绝热温度升高的水平。

当催化剂的表面温度超过300℃时，催化剂的PTFE粘合剂开始熔融，附聚活性钯物质并最终导致催化剂失活。因此，脱氢催化剂的正常操作条件要求在25℃和1atm的空气中最大氢气浓度为数百或数千ppmv的量级。已确定最高允许废气温度在150°C至200°C之间，以保持催化剂表面温度低于300°C（26）。在正常操作条件下，催化剂的寿命至少为两年。为了使本研究的催化剂快速老化，特意选择了3％氢的高燃料含量。如前所述（26），将新鲜的催化剂切碎并暴露在空气中的3％氢气中。老化的完成通过在运行时间上催化活性的丧失来监测。达到约246°C的流出气体温度，表明已满足老化条件。随后测试了失活的催化剂的钯回收率。

2.4钯的回收方法

将100 g的废催化剂压碎，研磨并过筛至500μm以下。将细粉的废催化剂放入夹套的250 ml反应器中。在磁力搅拌下将盐酸和过氧化氢的浸出溶液缓慢加入反应器中。反应在90℃下进行180分钟。在浸出过程结束时，将混合物通过过滤漏斗在90℃下真空过滤。使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICPES）测量浸出溶液的Pd浓度。浸出的溶液用作分离钯的储备溶液。

在分离阶段，为了将浸出的钯种类减少为钯盐的形式，将碱性硼氢化钠溶液逐滴添加到100 ml锥形烧瓶中的10 g储备溶液中。为了优化沉淀条件，使用了不同浓度的硼氢化物溶液和不同的工艺温度。然后滤出溶液，洗涤沉淀的钯粉，在105℃下干燥并称重以计算还原效率。图1显示了从废Pd /活性炭（AC）催化剂中回收钯的流程图。

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