醋酸铑中的铑主要以铑的有机化合物形式存在，因此回收的关键在于将铑从有机基团中分离出来。
采用氧化法作为第一步，利用强氧化剂，比如高锰酸钾或次氯酸钠，使醋酸铑中的铑被氧化为铑离子，这样就能进入后续的分离流程。氧化后的溶液中，铑离子通过调节溶液的酸碱度，使它逐渐沉淀为氢氧化铑，确保铑有效分离。
将所得的氢氧化铑进行煅烧处理，去除有机残留物，转化成铑的氧化物。在高温煅烧条件下，铑的氧化物转化为铑金属粉末，这一阶段要求精确的温度控制，过高或过低都会影响铑的转化效率。煅烧温度保持在800℃至1000℃之间是比较理想的，煅烧后的产物可以得到相对纯净的铑金属。
最后一步则是通过化学还原法，使氧化铑还原成高纯度的铑金属。还原剂常用氢气或者甲酸，使铑逐渐沉淀为金属状态。
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