铱坩埚主体材料是铱金属本身,包含坩埚底部、坩埚壁、坩埚口三部分组成,其中底部多为平坦状,壁部呈现圆筒形状,上部开口。铱坩埚在多次使用之后,容易被晶体炉环境杂质污染 ,或者其晶格遭到破坏而报废。废铱坩埚不能继续发挥晶体容器的作用,但铱本身作为一种贵金属,研究废铱坩埚回收、提纯是极具价值的。
第一步需要收集一定数量的废铱坩埚,将废铱坩埚经手工或机械方法分割成尽可能小的片状或颗粒状物料,加入一定比例金属碎化剂于石墨坩埚中,在一定温度下熔炼,得到部分含铱的初始溶液。
随之进行铱回收提纯,用一定浓度的无机酸溶解含铱溶液中的过量贱金属,随后用王水浸出一部分铱和杂质,不溶于王水的含铱废渣加入过氧化钠在电炉中二次熔融。合并王水浸出液,这一步铱回收提纯已经初步完成,下一步用溶剂萃取法从含铱溶液中回收得到高纯度铱粉。
值得一提的是,在铱回收最后一步获取铱粉的过程中,以硫化铵作硫化剂,使易于生成硫化物沉淀的杂质除去,能得到比较纯净的氯亚铱酸铵溶液。可以直接将氯亚铱酸铵结晶析出,得到的氯亚铱酸铵晶体其本身是一种化工产品,也可深加工成铱粉。
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