许多金属废料同时含有铂、铑等多种贵金属。如何将成分复杂的金属废料分离纯化出具有实用价值的铂、铑,进行资源二次利用?
铂、铑的基本属性。
的铑可以与铂、铑等金属形成固溶体,对基体起到固溶强化作用,提高基体的熔点、再结晶温度和耐腐蚀性,减少氧化挥发损失,其中铂铑合金是一种优良的贵金属温度测量材料;铂铑合金与钛合金、锆合金、钒合金等金属形成的化合物可以弥散和强化含氯合金,增加加热稳定性;在铱的加工中可以提高铱合金的性能。
铂铑废料中回收提纯铂、铑,工艺流程及步骤如下:
a、废料预处理:首先粉碎含铂铑的废料,然后按一定比例将粉碎的废料与锌粉混合。铂铑废料与锌粉的重量比为1。:3·6、1:42;然后加热混合物,在800℃下熔化;冷却后加入王水,加热煮沸,直至完全溶解,然后用微火蒸煮溶液,再加入浓盐酸溶解,再次蒸干,连续三次,直至完全赶硝;
b、去除贱金属:用200/0NaoH将上述预处理后的溶液调节pH至巧、3.5,以适当的流速通过强酸离子交换树脂柱,去除溶液中的贱金属:
c、提取铂铑分离:用8MHCl将上述去除贱金属的溶液的酸度调节到2、5M,然后用提取剂磷酸二丁酯进行三级提取,使铂和铑分离;含铑的提取余液应进一步提取和分离,以分离铑和铱;上述去除贱金属的溶液和磷酸二丁酯的提取剂用量按体积计为1:11.5,三级提取为三级错流提取或三级逆流提取;
d、反萃取铂:上述负载铂的有机相用反萃取剂进行三级反萃取,含铂的反萃取液留待进一步纯化;使用的反萃取剂为氢氧化钠溶液、去离子水或盐酸溶液;反萃取剂的用量与负载铂的有机相比为1。:1、1.5:1:三级反萃为三级反萃或三级反萃;
e、纯含铂反萃液:调节上述反萃液的酸度,加入一定量的盐酸,使溶液中的盐酸浓度为0.1、0.6M,然后加热煮沸,慢慢滴入适量的丁二酮乙醇溶液,使溶液中的钯沉淀,过滤去钯;加入溴酸钠,调节溶液的pH值;加热氧化,冷却到室温,然后过滤去除少量杂质;用盐酸将过滤液赶走三次溴;
f、海绵铂的制备:在上述滤液中加入适量氯化铵,加热反应,待铂沉淀完全后过滤,沉淀铂用5。%氯化铵溶液洗净后,干燥,然后将沉淀物移入干净的石英舟中,经过750,900℃的高温燃烧,得到高纯度的海绵铂;
g、萃取分离铂铑:将一定量的氧化剂添加到三级萃取分离铂后的钒液中,加热氧化,将溶液中的Ir加热。(Ill)氧化成Ir(IV):氧化剂是次氯酸钠或过氧化氢或两者的混合物;然后在分离溶液中提取少量磷酸三丁酯三级提取物。(IV);磷酸三丁酯提取物的用量与钒液的体积比为1。:1、巧:1;去除Ir中含有铑的萃余液,留待萃淋树脂进一步纯化处理;
h、以8MHCl和200/0NaOH为基础,将前述铑萃余液的酸度调节为[HCl]:2·5、生0M,以一定的速度流经萃淋树脂柱,以去除少量贵金属杂质,得到纯铑液;
i、制备高纯度铑粉:将一定量的还原剂添加到纯度铑液中;还原剂是甲酸、水合肼、或甲酸和水合肼的混合物;将pH值调整到7—8,加热还原。当所有的铑都产生铑黑时,过滤,用水冲洗至中性,并在真空中干燥,然后将铑黑移至石英舟,放入管式电阻炉中,加热至400。、600℃,在高温下还原制成纯铑粉。
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