三苯基膦氯化铑合成（三苯基膦氯化铑的合成）

PZ回收 • 2023年3月21日上午11:13 • 铑回收 • 阅读 473

三苯基膦氯化铑合成（三苯基膦氯化铑的合成）

脱羰基反应的介绍？
四(三苯基膦)钯是怎样生产的？
三苯基膦怎么来的？
三苯基膦与羰基的反应？
四(三苯基膦)钯的合成路线有哪些？
双三苯基磷二氯化钯是什么，有什么用途啊？
三苯磷和四氯化碳反应？
三苯基磷如何变为三苯基氧磷？

脱羰基反应的介绍？

四(三苯基膦)钯是怎样生产的？

合成过程：称量60.0gPdCl2，加入5L三口反应瓶中，加入1500mLDMF，过量的三苯基膦，加热至反应体系完全溶解，撤去热源，快速滴加水合肼，冷却至室温，析出黄色沉淀，过滤，用乙醇洗涤h，产品充氮气密封冷藏保存，得产品1109g，产率95.6%。

三苯基膦怎么来的？

三苯基膦，是一种有机化合物，分子式为C18H15P。

合成方法:

在干燥的情性气体下，用34.1克（0.22摩尔）溴代苯，5.2克（0.21克）原子镁及108毫升无水乙醚制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下，搅拌并用冰浴冷却，缓缓加入(15~20分钟) 6.0克 (0 .044摩尔)三氯化磷和35毫升乙醚溶液。用11毫升浓盐酸和30毫升水的溶液漫慢地处理此混合物。分出乙醚层，水层用乙醚萃取。乙醚溶液合并后，.在常压的氢气下蒸馏，直至蒸馏容器内残留物的温度达285℃残渣用乙醇重结晶二次，得白色三苯膦8.7克(76%}，熔点79.5℃。

三苯基膦与羰基的反应？

羰基二（三苯基膦）氯化铱是一种有机物，化学式为(C18H15P)2CO·IrCl，为黄色结晶粉末，是一种均相催化剂。

将水合三氯化铱、三苯基膦和二甲基甲酰胺混合加热回流12小时，为加速反应可适当加入苯胺。生成的棕色溶液趁热过滤，加入一定量温热的甲醇后放置在冰箱中冷却，析出固体后经过滤洗涤干燥得到。在这种方法中二甲基甲酰胺不仅是作为反应溶剂也同时受热发生分解产生一氧化碳作为合成络合物所需羰基配体的来源。由于无需使用一氧化碳气体

四(三苯基膦)钯的合成路线有哪些？

基本信息：

中文名称四(三苯基膦)钯

中文别名四(三苯膦)化钯(0);四三苯基膦钯;

英文名称 Tetrakis(triphenylphosphine)palladium

英文别名 Palladium-tetrakis(triphenylphosphine) (Pd(PPh3)4;palladium,triphenylphosphane;Tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0);Terakis(triphenylphosphine)palladium(0);

CAS号 14221-01-3

合成路线：

1.通过三苯基膦合成四(三苯基膦)钯，收率约98%；

2.通过双三苯基磷二氯化钯合成四(三苯基膦)钯，收率约84%；

“ 三苯基膦氯化铑合成（三苯基膦氯化铑的合成）

双三苯基磷二氯化钯是什么，有什么用途啊？

基本信息：

中文名称双三苯基磷二氯化钯

中文别名双（三苯基膦）合氯化钯;二(三苯基膦)二氯化钯;二氯化双(三苯基膦)钯(II);反-二(三苯基膦)二氯化钯(II);反-二氯化双(三苯基膦基)钯(Ⅱ);二(三苯基膦)二氯化钯(II);双三苯基;二(三苯基膦)氯化钯;双(三苯基膦)二氯化钯(II);

物化性质：

外观性状黄色晶体

闪点181.7oC

熔点260°C

沸点360oC at 760 mmHg

双三苯基磷二氯化钯的用途：

1.作为催化剂,用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应中

2.卤化物的欲基化催化剂。如从卤代烷制醛、羧酸、酸胺等。也能使卤代烷与乙炔反应成碳链增长的炔化合物。

3.用途卤代烷的羰氧烷基化,芳基卤化物、乙烯基卤化物的取代反应。合成醛、酰胺和内酯等

三苯磷和四氯化碳反应？

Appel反应（Appel Reaction）是指用三苯基膦和四氯化碳将醇转化为氯代烃。此反应是用于引入卤原子的一种较为温和的方法。

首先三苯基膦与四氯化碳生成鏻正离子和三氯甲基负离子离子对，三氯甲基负离子从醇夺取质子，生成氯仿，同时醇转化为烷氧负离子。烷氧负离子对鏻正离子进行亲核取代，得到含 P-O 键的中间体 (5)和氯离子，然后氯离子对 (5)进行亲核进攻，产生三苯基氧膦和产物氯代烃 (6)。如果以叔醇为底物，则最后一步生成氯代烃和三苯基氧膦为 SN1 机理。

反应的推动力是固体三苯基氧膦的生成，它从反应混合物中分离出来。其中含有键能较强的 P=O 双键，利于反应进行。

可以这样认为，四氯化碳中的一个氯在反应后转移到氯代烃中，自身接受醇的羟基氢，生成氯仿。醇的羟基氧则被三苯基膦接受，三苯基膦变为三苯基氧膦。

反应几乎是定量的。