俄罗斯远东地区克拉斯诺亚尔斯克精炼厂为世界上最大的铂族金属精炼厂,处理诺里 尔斯克镍铜冶炼厂产出的铂族金属化学精矿,年产铂族金属约100吨,1996年首次公布了分离精炼的原则工艺流程,其工艺基本上属传统工艺。
(1)1977年起开始釆用HCl-Cl2浸出铂族金属化学精矿,浸出时间由原王水浸出2~3天缩短不到1天。采用活化技术提高了铑、铱、钌的浸出活性,分两段浸出,提高了全部铂族金属的浸出率,并提高了锇的回收率。釆用此技术后,浸渣中铂族金属含量降至0.2%~0.3%,每年可少排放数百吨有害氮化物。
(2)由于物料中铑含量较高,水溶液氯化浸出后釆用亚硝酸钠配合法选择性沉淀能、 铱,使其与其他贵、贱金属分离,并采用萃取工艺进行铑溶液提纯。
(3)HCl-Cl2浸出时,锇氧化为OsO4挥发,经吸收后回收。估计钌的走向与锇相类似 。报道中提到研究了钌的硝基配合提纯技术,大幅度提高了钌的回收率,经简单提纯可产出纯度为99.97%-99.99%的金属钌产品。
(4)流程中排放的所有Cl2、Cl、NO2烟气均分别用NaOH溶液吸收,含NaNO2的吸收液返回,釆用亚硝基化分离铑、铱的作业。NaOH吸收液用电解法制取NaOH,HCl、 Cl2等试剂,闭路循环使用。此措施不仅利于环保,且可节省试剂耗量。
(5)流程中产出的含铂族金属固态中间产物,如水溶液氯化浸渣提银后的残渣、各种 含铂族金属的废液经铁置换产出的富集物,均重新熔炼为铂族金属合金,并入铂族金属化学精矿水溶液氯化浸出。熔炼炉渣返回诺里尔斯克镍铜冶炼厂富集回收其中所含的少量贵金属。
(6)研究氯化介质中铂、铂、铑、铱、钌各种氯配合物在180℃时的行为,找到了从 H2PtCl6·6H2O溶液中沉淀分离钯、铑、铱的方法,不消耗化学试剂即可将溶液中其他贵金属含量降至0.015%,进而提纯产出99.997%的高纯铂。
综上所述,俄罗斯公布的铂族金属分离工艺比英国阿克统精炼厂工艺有较大的技术进步,但比现在西方国家普遍使用的溶剂萃取工艺,则存在较大的差距。
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