了解一下为什么黄金可以回收铂金不能呢合作伙伴涉及到

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二氯四氨铂实图

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二氯四氨铂实物图片

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首先要理解铑、铱分离
铑、铱的化学特性相近，它们是铂族金属中最难分离的一对元素，一般都是放在其他元素分离后，再行分离提纯。
多数工厂釆和的是KHSQ熔融，使铑转入溶液，然后用亚硝酸盐络合法精制99.9%的铑粉。含铱渣，碱熔转入溶液，用(NH4)2IrCl6反复结晶、燧烧，制99.9%的铱粉。溶液中的铑铱，通常是在氧化剂存在下，使(NH4)2IrCl6沉淀与铑分离。这些方法的主要缺点是：过程冗长，操作复杂，劳动条件差，直收率低,试剂消耗大。下面介绍工业烷基氧化麟(简称TAPO)萃取分离铑铱的方法。
用TAPO萃取分离铑铱时，萃取过程对料液要求较高，要求料液中铂铂及贱金属含量不得过量，为此料液在用TAPO萃取前需进行预处理。
铑鼓富集液的预处理
铑、铱富集液是贵金属精矿分离提取锇、钌、金、铂、钯后的溶液，此溶液中不可避免地残留有少量上述贵金属和普通金属杂质，采用TAPO萃取铱分离铑，虽可使铑、铱分开，但上述杂质仍分散存在于铑、铱之中，故最后不能产出纯净的铑、铱产品，而且对萃取作业产生有害影响。所以TAPO萃取铱分离铑之前，应对料液进行预处理，使存在于富集液中的各类杂质在不同过程中分别除去。
1.离子交换除铜、铁、镍
由于TAPO不能萃取铜、镍、铁，所以它们将进入萃余液，使铑被杂质污染。预处理时选用型一732阳离子树脂，进行离子交换除铜、镍、铁。
H*型——732阳离子树脂的母体，为苯乙烯与二乙烯苯的共聚物(用R表示)，其交换容量4-5X10_3mol/g,离子交换时，按下反应交换铜、镍、铁。
交换时控制料液pH=1~1.5,交换速度为2?3mL/min°当阳离子树脂交换容量接近饱和时，可用4%~6%的盐酸进行反洗，使树脂再生。
2.萃取钯
选用旦［二-(2-乙基巳基)磷酸］作萃取剂，二甲苯作稀释剂，控制匕暗浓度为0.25mol/L,调整料液盐酸含量为2mol/L,进行二级萃取。铂进入有机相，蒸偕有机相可回收二甲苯，蒸残渣返回钯流程回收钯，铑、铱等则进入萃余液(水相)。
3.TAPO萃取分离轴
铂与铑、铱分离，传统上都釆用水解法，但当料液含铂少而铑、铱多时，水解法产出铑、铱水解渣总是含有少量铂，不能进行彻底的分离。
TAP。能萃取铂离子，但不萃取低价的跷、铱，在匕04萃取铂是，P204为还原剂，已将铑、铱还原为三价。预处理中若选用TAPO萃取剂，苯或磺化煤油作稀释剂对料液进行萃取时，则钯进入有机相，低价铑、铱则残留于萃余液中，从而实现了微量铂与铑、铱的分离。这种分离效果较好，经一级萃取，铂的萃取率大于99%o载铂有机相经氢氧化钠反萃，即可将铂从有机相中分离岀来。
4.水解法除还原性杂质
在贵金属硫化物氯化造液时，生成一些还原性的s2o32-.S2O72^,它将严重妨碍TAPO对铱的萃取，为此用水解法将其从料液中除去。水解作业时控制pH=8,践、铱水解进行沉淀，使还原性杂质与铑、铱实现分离。
过后铂、钯及其合金试金分析方法
铂与富铂合金的分析应采用特别耐酸的试金石。用试金石法可以鉴定铂是否存在：缓慢加热带有磨拭条痕的试金石，在磨拭条痕上点滴王水使其溶解，以滤纸吸收王水溶液,加滴氯化铱溶液于滤纸的湿斑点上，若岀现黄色至橙色则有铂存在。
用试金石法鉴定含90%Pt以上的富铂合金相当精确，但低Pt合金因含有其他贵金属和相当量的贱金属，用试金石法鉴定比较困难。铂合金试金石鉴定的一种方法是用硝酸加食盐点试，即在试金石上磨拭条痕的一端加入少许食盐，加滴硝酸使食盐润湿，20min后用清水冲洗食盐与硝酸，若条痕不变，其Pt成色在95%以上；若条痕微显模糊，其Pt成色约为90%；若条痕变灰黑色或被腐蚀，含Pt约70%或更低。另一种方法是在试金石上磨拭条痕，然后将带有磨痕的试金石立即浸入已添加有硝酸钾的热王水中，当开始反应时即取出试金石并用流动水冲洗，然后观察磨痕的反应程度可做出相应的判断。
其他铂族金属的试金石分析案例并不多见，但可以采用氯化锡溶液定性分析钯。在试金石的条痕上点滴氯化锡溶液，条痕显示微带褐色的红色，随后迅速转变为暗绿蓝色，则为钯。
贵金属试金石法的适用性和准确度
试金石法适于鉴定合金中是否含有贵金属、分析珠宝饰品的贵金属成色或作为釆用更精确分析方法之前的定性分析等，是一种操作简单、消耗材料少（典型试样仅约0.5mg）和成本低廉的分析方法，在贵金属饰品和其他制品分析中广泛应用，特别适用于那些不适合取样或只能取很少量试样的制品。当其他分析方法价格很昂贵时，也可考虑釆用试金石法。
一般来说，试金石分析方法只能得到一个近似的结果。影响分析准确性的因素主要有被检验合金的性质和成分、试金石的质量、试针配置的数量和成分分布范围、使用酸的强度、环境照明条件和分析员的经验。最重要的因素是被检验合金的性质和成分，如高成色或成分简单的贵金属合金可以得到较准确的分析结果，低成色或成分复杂的合金则难以得到较准确的分析结果；非常软的材料，如纯金和22K以上高开金，磨拭时可能会留下轮廓不清晰的痕迹而影响分析结果；而很硬的合金材料，如某些白色开金，磨拭时会刮伤试金石，因而不适于做试金石分析。另外，试金石分析方法需要有丰富的实践经验，在最佳的分析条件下，有经验的分析员可以得到贵金属含量误差为1%~2%的分析结果。
归纳贵金属首饰成色的现代仪器检测
常用贵金属饰品的仪器检测方法主要有传统检测方法中的密度检测法（静水称重法）、试金石法现代测试方法中的电子探针法、x射线荧光分析法（XRF法）等。密度检测法是鉴别足金、铂合金金、镀金、包金等饰品最有效的方法之一；对款式和结构简单的足金饰品4种方法都能胜任检测任务；对于结构复杂的足金饰品测量其整体平均成色的最有效的方法是X射线荧光分析法；电子探针法是检测微区成分的不均匀性、杂质类型及分布特征的常用方法之一；在批量检测时应尽可能多地联合采用各种方法，取长补短相互验证，如X射线荧光分析法与密度法联合使用是贵金属饰品最理想的检测方法。
一、密度法
密度是指单位体积物质的质量，或物质的质量与其体积之比。密度法检测贵金属是根据阿基米原理，采用流体静力称衡法，在空气中测定饰品的质量，通过在液体中称量试样测定其体积，根据定义计算出金属的密度。再根据首饰中可能含有杂质元素的密度和黄金的密度计算出首饰中金的纯度。
很多鉴定机构使用水比重测金仪（黄金K数测定仪），这是将阿基米原理与微电子技术相结合通过对贵金属密度检测直接换算出贵金属的纯度，可直接读取黄金K值、铂合金金Pt值、密度值、纯度百分比等。
早在1978年，密度法就有国家标准。1996年11月国家技术监督局发布了新的国家标准GB/T1423—1996《贵金属及其合金密度的测试方法》。该标准参照国外有关标准才艮据贵金属及其合金材料的特点和使用要求纟吉合我国贵金属材料密度测量的进展，由原国家标准GB1423—1978修钌而成。修钌后的标准与国际上采用相同原理的密度测定标准比较，在试样称重范围、试样体积下限、测量精度、除气方法、密度测量精度等方面均达到或超过了相应的标准水平，具有足够的先进性和实用性。
密度法是商业性检测中用得最广泛的方法，其主要优点是:①简捷快速，使用仪器少，操作简便;②准确度高，尤其是对结构和形状简单的首饰;③测试成本和仪器成本均较低;④测试技术要求不高，一般人都能胜任，能较快地达到熟练程度。
密度法检测也有一定的缺点，主要包括:①液体表面张力对密度测定的结果有一定的影响，使密度产生一定误差;②对于结构复杂或非单一性饰品的首饰无
法测量，如钻戒、金镶宝石（图7彳）、带绳挂件，需要拆分才能得到准确测试结果;③浸液的密度随温度及时间变化，要经常校正;④空心结构饰品且溶液无法浸透到饰品内部的无法测定4^器无法读取真实体积，容易导致测试结果偏差;⑤对密度相对接近的金属如金浇衣、钨等金属做成的包金镀金无法区分。

二、电子探针分析法
电子探针分析法的全称是电子探针X射线显微分析法。电子探针法是一种显微分析和分成分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料结构和元素分布状态极有用的分析方法。
贵金属中的电子探针技术是利用具有极大能量的高速电子束激发黄金饰品，使之产生所含元素的X特征射线和其他各种物理信息。电子探针是微区分析，可测量首饰表面不同区域的局部成分，也可查看表面麻点的成色是否有变化，对各部件成色不一的组合金饰品的测定也是最有效的。

电子探针微区分析法是以细聚焦电子束为激发源，进行物质成分和物体表面形态分析的物理分析测试法。基本原理是利用经过聚焦的加速电子束，轰击试样，通过电子与物质的相互作用产生出反映被激发区的化学组分和物理性质特征的各种物理信息，通过检测显示、数据处理等程序从而获得试样的物理、化学性质方面的数据资料。
电子探针分析法，只要满足送样要求，按一定的操作规程操作，给出一定的工作条件进行较简单的人机对话，被测样品所有元素的定量分析就能全由程序自动控制，即很快地自动打印出结果。电子探针检测贵金属首饰一般无需制样，对在平?泽贵金属精炼回收图表面不光滑、有花纹的首饰实践证明，影响也不大才艮据需要可以定点检测或扫描检测。
用电子探针检测贵金属首饰主要用在批量检测和科学研究上，主要优点有：①准确与标准比较涙差小是所有仪器测试中精度最高的；②快速，无需特殊制样，分析结果立等可取;③可以判断杂质元素及其含量。
但是电子探针也有一定的局限性，主要包括:①电子探针的穿透深度为1?52am，镀层较厚的镀金或包金饰品（图7-8）难以直接测得母体成分;②样品室空间小，太大的首饰无法送入检测;③检测成本不菲不适合批量的商业性检测。
X射线荧光光谱分析法测定贵金属的纯度是一种简单、快捷的方法。其原理是:X射线管（或放射源）产生入射X射线（一次X射线）激发被测样品，受激发样品中的元素会放射出二次X射线，不同元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性；探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量，采用软件直接转换成各种元素的种类和含量。
X射线荧光光谱仪根据一次能够分析单个元素或多个元素，而有单道与多道之分。贵金属首饰的X射线荧光光谱分析法是国际金融组织推荐的检测方法之一。由于元素及含量直接显示，所以测定起来很简单，尤其是定性分析和半定量分析快速、准确。定量分析比定性和半定量分析复杂，因为它需要一个精确的标准。具体的步骤是:①做好标样的定量变化工作曲线;②将被测样品放入样品室测试，记录元素和含量参数;③翻动被测样品再记录元素和含量参数;④根据平均的含量参数查标准工作曲线从工作曲线中找到元素的准确含量。
X射线荧光光谱分析法具有以下特点:①分析的元素广，几乎元素周期表上前92号的元素都能分析;②分析含量范围广，精度较高;③不损坏样品，检测成本低;④分析速度快，可在短时间内完成几十个元素的测定;⑤不受样品形态局限周体、液体、块、粒、粉末、薄膜或任意尺寸均可分析;⑥相对于其他检测方法，X射线的能量要大得多（满功率可达2.7kW）X射线的透射深度近1mm，它可较好地解决镀金、包金等样品的测试问题;⑦对操作人员的技术熟练程度要求不高。
纯金、纯银、纯铂合金及均匀金、非均匀金、K金都能被有效地测定（图7-9），测试前须按国家标准校定标准的级差要小才能保持测试的精度。