磷酸铑和硫酸铑回收用途和制备原理
磷酸铑(RhPO4)和硫酸铑[Rh2(SO4)3〕回收后可以用作镀铑工艺中最常用的铑盐。其制备方法与氢氧化铑酸化法制备水合三氯化铑(RhC13・3H2O)相似,即将金属铑粉制成氢氧化铑后,用磷酸或硫酸酸化而得。
磷酸铑和硫酸铑生产流程
①称取一定量的海绵铑粉,按100gRh加3000gKHS。4的比例加入固体硫酸氢钾,置于球磨机中研磨。
②取瓷坩埚一只,在坩埚底部放一层硫酸氢钾固体粉末,将上述海绵铑粉与硫酸氢钾的固体混合物置于坩埚中,再在混合物上面覆盖一层固体硫酸钾粉末,压实。
③将坩埚放入高温炉中,慢慢升温至250P,保温10min,再升温至450°C,保温1h。继续升温至580°C,保温30min。停止加热,随高温炉冷却至室温。
④将坩埚内的烧结物用60〜700的去离子水溶出。过滤,用去离子水洗涤不溶物3次。将所得滤液加热至60°C,在搅拌下滴加10%的NaOH溶液至溶液的pH=6.5—7.2,得到谷黄色的氢氧化铑沉淀。静置沉降后去除上层清液,再加去离子水充分搅拌均匀,过滤。
⑤将Rh(OH)3沉淀置于容器中,在搅拌下滴加磷酸溶液至沉淀刚好完全溶解。过滤,将滤液蒸发至液面出现一厚层晶膜时停止加热,自然冷却,溶液中析岀土黄色晶体。
⑥将所得晶体用少量冷水洗涤后,置于真空烘铂干燥。产品RhO4-xH2O经过化验合格后包装入库。
⑦若要得到硫酸铑,则在第⑤步溶解Rh(OH)3沉淀时,用硫酸代替磷酸即可。所得硫酸铑为黄色,含有结晶水[Rh2(SO4)3-18H2O]。
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