二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途和制备原理
二氯化四氨合钯[Pd(NH3)4Cl2]和二氯化二氨合钯[Pd(NH3)2Cl2]是镀钯的主要原料。其制备原理是将钯制成氯亚钯酸溶液后,滴加浓氨水至碱性,形成二氯化四氨合钯溶液。如需得到二氯化二氨合钯,则再在上述溶液中滴加盐酸,使溶液显酸性,此时形成的配合物为二氯化二氨合钯。
生产工艺
①将经过王水溶钯、赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80—90°C,在不断搅拌下滴加氨水,当溶液的pH值达到8—9时,停止滴加氨水。在不断搅拌下继续保温比。
②过滤,将所得的浅黄色滤液[Pd(NH3)4Cl2]浓缩,当液面出现一层晶膜时停止加热.让其自然冷却结晶。
③所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次,以去除晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于真空烘铂(50°C)干燥。产品Pd(NH3)4Cl2经过化验合格后包装入库。
④若要得到二氯化二氨合钯LPd(NH3)2Cl2],则可将二氯化四氨合钯[Pd(NH3)4C12]溶于水,控制溶液中钯含量低于80g/L,在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH=1—1.5,此时溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌lh后,静置沉降。过滤,用去离子水反复清洗沉淀,所得固体置于真空烘铂(50°C)干燥。产品Pd(NH3)2Cl2经过化验合格后包装入库。
注意事项
①氯亚钯酸溶液在滴加氨水过程中先生成肉红色的Pd(NH3)4-PdCl4沉淀:
2H2PdCl4+4NH4OH—Pd(NH3)4-PdChI+4HC1+4H2O
当继续加入氨水至pH=8—9时,肉红色沉淀消失,按下列反应生成浅黄色的二氯化四氨合钯溶液:
Pd(NH3)4PdCl4+4NH4OH—2Pd(NH3)4Cl2+4H2O
②二氯化四氨合钯一次结晶所得产品中含有大量游离氨水,如果用水反复洗涤晶体则会出现Pd(NH3)4Cl2大量溶解,钯的回收率不高。因此,将一次结晶产品用水再重结晶一次,是得到高质量二氯化四氨合钯产品和提高钯的回收率的关键。
在制备二氯化二氨合时,由于二氯化二氨合钯在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗沉淀而得到高质量的二氯化二氨合钯产品。
关于二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯的知识就先分享这么多,希望各位点个关注,后续我们会给大家带来更多的贵金属知识!
原创文章很辛苦,作者:Liuhan,如若转载,请注明出处:https://www.pzgjs.com/60166.html