氧化银的生产是由硝酸银溶液与氢氧化钠溶液反应而得的。其主要反应式如下:2AgNO3+2NaOH—Ag2O+H2O+2NaNO3
普通氧化银的生产与超细氧化银及纳米级氧化银的生产工艺过程基本相同,区别在颗粒度的控制方法上,下面分别介绍普通氧化银与超细氧化银及纳米级氧化银的生产工艺。
普通氧化银生产工艺
(1)工艺流程普通氧化银生产工艺流程如下:
烧碱→溶解→过滤→合成→洗涤→分离→干燥→成品→硝酸银→溶解→过滤
①将硝酸银用去离子水配成约为1mol/L的溶液,用真空吸入的方法将溶液抽入高位槽(真空吸入管口用500目滤布覆盖住,兼有过滤作用,下同)。按硝酸银:纯碱=3:1的比例称取纯碱,溶于去离子水中,配成饱和溶液。冷却后用真空吸入(兼过滤)的方法抽入不锈钢反应釜中。
②搅拌,在反应釜夹套中通入室温下的自来水进行循环。将硝酸银溶液按1L/min的速度滴加到纯碱溶液中。滴加完毕后,继续搅拌4h以使反应完全。
③将反应混合物在搅拌下通过放料阀放入不锈钢离心机中,用去离子水冲洗反应釜,洗液也放入离心机。离心分离,并且用去离子水淋洗晶体表面,直至淋洗液的PH值接近中性。
所得氧化银棕黑色固体置于真空干燥铂中于80°C干燥6个小时。产品氧化银经化验合格后包装入库。
注意事项
①由于氧化银产品的颗粒度一般为越小越好(电子元器件),因此在反应釜中预先加入NaOH,用AgNO3溶液滴加到NaOH溶液中去,可以得到较细的氧化银颗粒;如果要求得到颗粒度较大的氧化银,可以反过来滴定,并且降低反应物的浓度、延长反应时间使之达到要求。
②AgNO3与NaOH的反应过程中会放出热量.在生产试剂级氧化银(普通氧化银,化学纯、分析纯等)时一般不需要加热,而且为了保证反应过程中反应条件的均一性,必须在夹套中通入室温下的自来水带走反应放出的热量;在生产电池专用级氧化银时,必须加热,通过在夹套中通入加热水蒸气的方法加以解决,以生产出符合电池专用的特种氧化银。
③整个过程所用的水及溶液应除去二氧化碳。
④反应结束后应及时将料液从反应釜中放出,因为氧化银为沉淀,时间过长,容易使放料阀堵塞,同时容易使氧化银颗粒过大(团聚现象)。
⑤干燥过程。注意温度不要超过8℃,用减压或真空干燥较为合适。
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