贵金属首饰成色的现代仪器检测
常用贵金属饰品的仪器检测方法主要有传统检测方法中的密度检测法(静水称重法)、试金石法现代测试方法中的电子探针法、x射线荧光分析法(XRF法)等。密度检测法是鉴别足金、铂合金金、镀金、包金等饰品最有效的方法之一;对款式和结构简单的足金饰品4种方法都能胜任检测任务;对于结构复杂的足金饰品测量其整体平均成色的最有效的方法是X射线荧光分析法;电子探针法是检测微区成分的不均匀性、杂质类型及分布特征的常用方法之一;在批量检测时应尽可能多地联合采用各种方法,取长补短相互验证,如X射线荧光分析法与密度法联合使用是贵金属饰品最理想的检测方法。一、密度法
密度是指单位体积物质的质量,或物质的质量与其体积之比。密度法检测贵金属是根据阿基米德原理,采用流体静力称衡法,在空气中测定饰品的质量,通过在液体中称量试样测定其体积,根据定义计算出金属的密度。再根据首饰中可能含有杂质元素的密度和黄金的密度计算出首饰中金的纯度。
很多鉴定机构使用水比重测金仪(黄金K数测定仪),这是将阿基米德原理与微电子技术相结合通过对贵金属密度检测直接换算出贵金属的纯度,可直接读取黄金K值、铂合金金Pt值、密度值、纯度百分比等。
早在1978年,密度法就有国家标准。1996年11月国家技术监督局发布了新的国家标准GB/T1423—1996《贵金属及其合金密度的测试方法》。该标准参照国外有关标准才艮据贵金属及其合金材料的特点和使用要求结合我国贵金属材料密度测量的进展,由原国家标准GB1423—1978修定而成。修钌后的标准与国际上采用相同原理的密度测定标准比较,在试样称重范围、试样体积下限、测量精度、除气方法、密度测量精度等方面均达到或超过了相应的标准水平,具有足够的先进性和实用性。
密度法是商业性检测中用得最广泛的方法,其主要优点是:①简捷快速,使用仪器少,操作简便;②准确度高,尤其是对结构和形状简单的首饰;③测试成本和仪器成本均较低;④测试技术要求不高,一般人都能胜任,能较快地达到熟练程度。
密度法检测也有一定的缺点,主要包括:①液体表面张力对密度测定的结果有一定的影响,使密度产生一定误差;②对于结构复杂或非单一性饰品的首饰无
法测量,如钻戒、金镶宝石、带绳挂件,需要拆分才能得到准确测试结果;③浸液的密度随温度及时间变化,要经常校正;④空心结构饰品且溶液无法浸透到饰品内部的测定器无法读取真实体积,容易导致测试结果偏差;⑤对密度相对接近的金属如铱、钨等金属做成的包金镀金无法区分。二、电子探针分析法
电子探针分析法的全称是电子探针X射线显微分析法。电子探针法是一种显微分析和分成分析相结合的微区分析,特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因而是研究材料结构和元素分布状态极有用的分析方法。
贵金属中的电子探针技术是利用具有极大能量的高速电子束激发黄金饰品,使之产生所含元素的X特征射线和其他各种物理信息。电子探针是微区分析,可测量首饰表面不同区域的局部成分,也可查看表面麻点的成色是否有变化,对各部件成色不一的组合金饰品的测定也是最有效的。
电子探针微区分析法是以细聚焦电子束为激发源,进行物质成分和物体表面形态分析的物理分析测试法。基本原理是利用经过聚焦的加速电子束,轰击试样,通过电子与物质的相互作用产生出反映被激发区的化学组分和物理性质特征的各种物理信息,通过检测显示、数据处理等程序从而获得试样的物理、化学性质方面的数据资料。
电子探针分析法,只要满足送样要求,按一定的操作规程操作,给出一定的工作条件进行较简单的人机对话,被测样品所有元素的定量分析就能全由程序自动控制,即很快地自动打印出结果。电子探针检测贵金属首饰一般无需制样,对于表面不光滑、有花纹的首饰实践证明,影响也不大才艮据需要可以定点检测或扫描检测。
用电子探针检测贵金属首饰主要用在批量检测和科学研究上,主要优点有:①准确与标准比较误差小,是所有仪器测试中精度最高的;②快速,无需特殊制样,分析结果立等可取;③可以判断杂质元素及其含量。
但是电子探针也有一定的局限性,主要包括:①电子探针的穿透深度为1〜52am,镀层较厚的镀金或包金饰品难以直接测得母体成分;②样品室空间小,太大的首饰无法送入检测;③检测成本不菲不适合批量的商业性检测。
X射线荧光光谱分析法测定贵金属的纯度是一种简单、快捷的方法。其原理是:X射线管(或放射源)产生入射X射线(一次X射线)激发被测样品,受激发样品中的元素会放射出二次X射线,不同元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性;探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量,采用软件直接转换成各种元素的种类和含量。
X射线荧光光谱仪根据一次能够分析单个元素或多个元素,而有单道与多道之分。贵金属首饰的X射线荧光光谱分析法是国际金融组织推荐的检测方法之一。由于元素及含量直接显示,所以测定起来很简单,尤其是定性分析和半定量分析快速、准确。定量分析比定性和半定量分析复杂,因为它需要一个精确的标准。具体的步骤是:①做好标样的定量变化工作曲线;②将被测样品放入样品室测试,记录元素和含量参数;③翻动被测样品再记录元素和含量参数;④根据平均的含量参数查标准工作曲线从工作曲线中找到元素的准确含量。
X射线荧光光谱分析法具有以下特点:①分析的元素广,几乎元素周期表上前92号的元素都能分析;②分析含量范围广,精度较高;③不损坏样品,检测成本低;④分析速度快,可在短时间内完成几十个元素的测定;⑤不受样品形态局限周体、液体、块、粒、粉末、薄膜或任意尺寸均可分析;⑥相对于其他检测方法,X射线的能量要大得多(满功率可达2.7kW)X射线的透射深度近1mm,它可较好地解决镀金、包金等样品的测试问题;⑦对操作人员的技术熟练程度要求不高。纯金、纯银、纯铂合金及均匀金、非均匀金、K金都能被有效地测定,测试前须按国家标准校定标准的级差要小才能保持测试的精度。
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