用碱氯蒸馏直接分离钯
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这种方法的本质是氯气通人碱液(NaOH)产生强氧化剂-次氯酸钠,使钯氧化成四氧化物并挥发。蒸馏是在搪瓷玻璃和机械搅拌反应器中进行的。材料用水浆化,放入反应器中,加热至沸腾,然后定期添加 20%NaOH,不断进入氯,保持溶液 pH=6~8,钯碳产生相应的四氧化物,分别挥发 NaOH 及 HCl吸收。蒸馏过程一般延续6~8h。钯碳的蒸出吸收率大于钯碳 99%。
该方法的优点是相对经济,操作相对简单。缺点是,贱金属和一些铂金属离子在碱液中产生氢氧化物,沉积在蒸馏材料表面,从而降低钯碳的蒸馏效率。此外,其他贵金属在蒸馏过程中基本上不溶解,需要在另一个过程中分离。
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用硫酸和溴酸钠从溶液中蒸馏分离钯碳可分为两种情况,一种是";水解蒸馏";将溶液中和水解,使钯碳产生氢氧化物,然后加入硫酸和溴酸钠蒸馏;另一种是";浓缩蒸馏";将含铂金属的氯配合物溶液蒸发浓缩到小体积后,再加入氧化剂蒸馏。前者能保证回收率高,效果稳定,但操作过程漫长,水解产品难以过滤和清洗。后者操作简单,但蒸馏效果不稳定。在玻璃或捷克玻璃的反应器中进行蒸馏。";水解蒸馏";将水解沉淀用水浆化,放入反应器中,加入溴酸钠溶液,加热至 40~45℃在物料体积中加入硫酸,然后加热至 95~100℃钯碳产生四氧化物挥发后,分别用 NaOH 及 HCl吸收。";浓缩蒸馏";将浓缩溶液转入蒸馏器,加入等量硫酸,加热至95~100℃然后慢慢加入溴酸钠溶液,直到钯碳蒸馏完成,分别用碱和酸液吸收。
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