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海绵钯回收后,碳柱用蒸馏水冲洗至中性,可回收利用。经过四次试验,其吸附能力并没有下降。铂钯溶液的含量比为1∶(6~7)mol/L盐酸处理使钯氯化钯沉淀,过滤后使用 3mol/L 用盐酸洗涤氯化钯。
除钯溶液与洗液结合外,加固体氯化铵使钯沉出粗氯钯酸铵。钯盐经二氯二氨和亚钯法提纯两次后煅烧或用10%水合肼还原,可制成含钯量超过99%.9%海绵钯。钯沉淀后的母液,加热浓缩甘硝,用氯化铵沉淀铂,然后直接水解净化,用10%水合肼还原,可获得含钯量超过99%的海绵钯。
上述工业试验也证明了这一点∶
① 40~60目活性炭比 20~40目活性炭吸附容量大,使用前钯增加71%,铂增加32%。
②经80~90℃加热浓缩 4h 与未加热的电解液相比,电解液吸附的钯增加约1倍,铂增加近4倍。
③活性炭对铅的吸附差,但可以吸附铋。当电解液中含水 0.26g/L当解吸液中铋的浓度达到10.03g/L。
④氢氧化钠 pH值时,带入电解液的值 Na 虽然积累了,但使用一段时间后,对电解钯的质量没有影响。
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