我们做钯碳回收行业,有些企业对废物的数量有要求,太少可能不接受。我对废物的数量没有太多的要求,一公斤的废物也可以收集。有时,一些钯碳回收客户发送的废物数量相对较少。我们将先将小批量的钯碳废物提取成粗钯,然后在一定数量的粗钯积累后进行统一的精炼。钯的精炼方法主要包括二氯二氨亚钯沉淀法和氯钯酸铵反复沉淀法。一般来说,如果钯粗材料含有较多的廉价金属杂质,将采用氯钯酸铵反复沉淀法进行精炼。该方法对廉价金属杂质的分离效果很好,但对其他铂金属杂质的分离效果相对较差。如果钯粗材料含有较多的其他铂金属杂质,则采用二氯二氨和亚钯沉淀法进行精炼。
氯钯酸铵反复沉淀的原理是,高价铂金属氯配离子能与氯化铵反应,产生相应的铵盐沉淀。一般操作过程是将溶液中的钯含量控制在40-50克/升,然后在室温下将氯进入溶液中,持续约5分钟。接下来,添加固体氯化铵。溶液中的廉价金属杂质不会产生铵盐沉淀,钯会沉淀氯钯酸铵。在此过程中,应继续进入氯气,直到溶液中的钯完全沉淀。一般来说,这个过程大约需要半个小时。沉淀后过滤,用浓度为17%的氯化铵溶液清洗。
如果钯铵盐的沉淀纯度不够,可以将沉淀浆化煮沸,将氯钯酸铵还原为可溶性氯亚钯酸铵,然后氧化沉淀钯铵盐,分离廉价金属杂质,重复几次,可以有效分离廉价金属杂质。重复沉淀溶解过程,获得高纯度氯钯酸铵,最后煅烧氢还原后获得海绵钯。
需要注意的是,如果溶液中含有其他铂金属氯离子,这些铂金属也会产生铵盐,并与氯钯酸铵共存,这就是氯钯酸铵反复沉淀对其他铂金属分离效果差的原因。此时,应采用二氯二氨和亚钯沉淀法进一步精炼。
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