氧化磷三辛基(TOPO)钯从高氯酸系统中提取。钯的提取率随之而来pH的增大而增大与高氯酸根离子浓度无关。有机溶剂在盐酸介质中萃取钯的方法很多。在高氯酸介质中用氧化磷三辛基萃取钯,确定了氧化磷三辛基萃取钯的机理和萃合物的组成。萃取效果非常好。
一、试剂和溶液
三辛基氧化磷、氯化钯等试剂纯分析。
钯溶液:取一定量氯化钯,用少许2摩尔/升盐酸溶解,加入氢氧化钠溶液,使钯呈氢氧化物沉淀。去除氯离子后,用1摩尔/升高氯酸溶解。pH值,校准备用。
二、主要仪器
721型分光光度计;PHS-3C型酸度计;THZ-82型恒温振荡器(t±0.5度)
在恒温振荡器相放入分液漏斗中,恒温振荡器(除温度效应外,均为25土0.5度)内振荡39分钟(预实验表明振荡20分钟已达到提取平衡)。静态分层后,取样测定提取水相钯浓度,用差减法计算提取率和分配比D。碘化钾分光法测定水相钯浓度。
酸度对钯萃取的影响,从(表1)中可以看出:在pH=0.8—4.在0的范围内,钯的提取率随之而来pH随着值的增加而增加。
钯浓度对钯提取物的影响以从(表2)中看出:在这种情况下,钯的提取率随着钯浓度的增加而增加。钯碳回收
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